User title: mgr
Member since Oct 2007 ·
male ·
· Location: Warszawa
Group memberships: Użytkownicy
#19
murtibing ciesze sie ze masz takie profesjonalne podejście. Jesteś chemikiem z zamiłowania? Tylko teoretycznie zajmujesz się chemia czy też praktycznie? Szkoda ze nie wrzuciłeś oryginalnego przepisu ani wydajności na uwodornienie w układzie Pd,BaSO4 warto to uzupełnić chociaż podając linka. A jak nie było wydajności to chyba tylko w czasopiśmie Annal. Chem. mogli to opublikować? Mieszaninę eter-etanol w jakich proporcjach ? No i chyba etanol musi być bezwodny ? To dość ważna informacja raczej.
A ten hydrochlorek to jakieś curiosum jest? Co do pojęcia izotopu to raczej istnieje dla polskiego prawa bo wodorek litu jest dostępny a deuterek litu jako "rozszczepialny" nie. Grupę aminową trzeba czymś prostym zabezpieczyć np. acetylem.
Chciałbym zobaczyć przepis na redukcje LAHem chloroefedryny o którym mowiłeś.
Bo tych z redukcja wodorem jest dużo i niestety sa właściwie niemożliwe do wykonania nawet w najlepszym laboratorium UW czy PW gdyż AFAIK nie posiadają one bomby do uwodornienia ze względu na ogromny jej koszt:
Pd, Ephedrine with HCl(g) reduced to methamphetamine
H. Metzger, Bases of the 1-phenyl-2-aminopropane series. German Patent No. 968,545 Mar. 6, 1958. C.A. 54: 7654b (1960).
Pd, Chloro ephedrine reduced to methamphetamine
A. Gero, Some reactions of 1-phenyl-1-chloro-2-methylaminopropane. I. Reaction with metals and hydrogen. J. Org. Chem. 16, 1731-1735 (1951). C.A. 46: 6606g (1952).
Pd/BaSO4, Bromo or chloro ephedrine reduced to methamphetamine
H. Emde, Concerning diastereoisomers I. Configuration of ephedrine. Helv. Chem. Acta 12, 365-376 (1929). C.A. 23: 3452-3454 (1929).
Pd/C,Ephedrine reduction to methamphetamine
K. Kindler, B. Hedemann and E. Scharfe, Study of mechanisms of chemical reaction. X, Phenyl and cyclohexyl-alkyl amines by hydrogenation. Justus Liebigs Ann. Chem. 560, 215-221 (1948). C.A. 43: 1025g (1949).
Pt, Chloroephedrine reduction to methamphetamine
W. Dobke and F. Keil, Amines. German Patent No. 767,186, Jan. 31 (1952). C.A. 49, 1958c (1955). British Patent No. 509,661, Oct. 3 (1938). C.A. 23, 3761 (1940).
Pt, Chloroephedrine reduction to methamphetamine
S. Nakajima, 1-Phenyl-2-methylaminopropane, Japanese Patent No. 2307 (1951), May 15 (1951). Chem. Abs. 47, 5437h (1953)
Ciekawy przepis bez ciśnienia bez wodoru w butli bez drogich bomb do uwodornienia i z przyzwoitą wydajnością więc pozwolę sobie go zacytować :
CaH2-Pd, HCl, Chloroephedrine reduced to methamphetamine
A. Gero, Some reactions of 1-phenyl-1-chloro-2-(methylamino)propane I. Reaction with metals and with hydrogen. J. Org. Chem. 16, 1731-1736 (1951) C.A. 46: 6606g (1952).
1-Phenyl-1-chloro-2-methylaminopropane hydrochloride (11 g.) was dissolved in 100 ml, of methanol. To this solution was added a solution of 0.25 g. of palladium chloride in 7.5 ml. of hot conc'd hydrochloric acid (Solution A). Calcium hydride (11 g) was covered with 100 ml. of methanol and solution A was added at such a rate that the temperature of the reaction mixture stayed at 35-40°C. with outside cooling if necessary. When the initially-vigorous hydrogen development subsided, enough conc'd hydrochloric acid was added to bring the pH to about 3 and the mixture was stirred during 1/2 hour. The clear solution was filtered from the palladium black and washed with 200 ml. of water. Then 250 ml. was distilled off to remove the methanol and whatever propenylbenzene might have been formed (no more than a trace was ever found), the residue made alkaline, and the steam distillation was performed as long as the distillate was alkaline. The distillate was extracted with ether, the ether dried with sodium sulfate and saturated with HCl gas. The precipitated desoxyephedrine hydrochloride was washed with ether and dried. Yeld 86%
Chlorowodorek efedryny 11g rozpuszczono w 100ml metanolu. Do tego roztworu dodano roztwór 0,25g PdCl2 w 7,5ml ciepłego stężonego kwasu solnego. Całość wkraplano powoli do wodorku wapnia 11g przykrytego 100ml metanolu tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 35-40 st C (chłodzenie zewnętrzne w razie potrzeby). Po tym jak początkowo bardzo gwałtowne wydzielanie się wodoru ustanie wkrapla sie stężony kwas solny do pH ok 3 i następnie miesza przez 1/2h. Odfiltrowuje się czarny osad Pd i przemywa 200ml wody. Następnie oddestylowuje 250ml zawartości aby usunąć metanol i mogące powstać zanieczyszczenia w postaci propenylobenzenu (powstają jego śladowe ilości). Pozostałość doprowadza się do pH 13 i oddestylowuje z para wodną metamfetaminę tak długo aż destylat pozostaje zasadowy. Destylat ekstrahuje się eterem etylowym następnie suszy bezw. siarczanem sodu i nasyca gazowym HCl. Osad chlorowodorku metamfetaminy przemywa sie eterem i suszy . Wydajność 86%.
Narkotyki włączając w to alkohol nikotynę i kofeinę nieodwracalnie uszkadzają mózg i kod genetyczny. Pomimo tego niezbywalnym prawem człowieka jest decydowanie o tym w jaki sposób chce żyć i umrzeć. Dlatego karanie ludzi za samopodawanie narkotyków jest zbrodnią przeciwko ludzkości i wolności, podobnie jak zbrodnią jest zarabianie na ich sprzedaży.
This post was edited
8 times, last on 2008-11-22, 15:39 by
orlan.
Page: 
bastion
Show profile
Link to this post
murtibing
po wydzieleniu (jedna ze słynnych reakcji Grignarda za które Nobla dostał). Jak nalejemy cieżkiej wody D2O to mamy deuterowaną w pozycji alfa metamfetaminę której jak mi się wydaje nawet nie ma na liście substancji odurzających oraz nie można jej traktować jako prostej pochodnej możliwej do otrzymania z metamfetaminy. Więc w świetle polskiego prawa jest legalna ![[Image: http://i35.tinypic.com/2jcip9u.jpg]](http://i35.tinypic.com/2jcip9u.jpg "http://i35.tinypic.com/2jcip9u.jpg")